2017药物分析：气相色谱法

　　气相色谱法

　　采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

　　流动相：气体

　　分类：

　　分离机制：吸附色谱、分配色谱

　　固定相的物态：气固色谱、气液色谱

　　色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱

　　考点1：气相色谱仪

　　结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统

　　1.气源：提供载气(流动相)

　　FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;

　　2.进样方式：

　　溶液直接进样

　　顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样

　　3.色谱柱

　　4.检测器

　　火焰离子化检测器(FID) 大多数的有机化合物

　　氮磷检测器(NPD) 适用于含氮、磷元素的药物

　　火焰光度检测器(FPD) 适用于含磷、硫元素的药物

　　电子捕获检测器(ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物

　　质谱检测器(MS) 大多数药物，更灵敏

　　热导检测器(TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少

　　考点2：气相色谱系统适用性试验

　　内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子

　　要求：同高效液相色谱法

　　● 气相色谱法的应用

　　适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物

　　鉴别、检查、含量测定

　　用气相色谱法进行检查的杂质：残留溶剂

　　用气相色谱法进行含量测定的药物：维生素E

　　06-09试题分析(考点较少)

　　1.气相色谱的检测器(09)

　　2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)

　　检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用(　)

　　A.重量法

　　B.紫外-可见分光光度法

　　C.薄层色谱法

　　D.气相色谱法

　　E.高效液相色谱法

　　『正确答案』D

　　用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是(　)

　　A.紫外检测器

　　B.荧光检测器

　　C.热导检测器

　　D.氢火焰离子化检测器

　　E.质谱检测器

　　『正确答案』D

　　多项选择题

　　气相色谱法常用的检测器有(　)

　　A.气焰离子化检测器

　　B.氮磷检测器

　　C.电化学检测器

　　D.蒸发光散射检测器

　　E.示差折光检测器

　　『正确答案』AB