饲料盐份怎么测?水产饲料的盐份应该怎么测呢?硝酸银怎么标定?:haoa:

饲料盐份怎么测?水产饲料的盐份应该怎么测呢?硝酸银怎么标定?:haoa:
饲料盐份怎么测?
水产饲料的盐份应该怎么测呢?硝酸银怎么标定?:haoa:

饲料盐份怎么测?水产饲料的盐份应该怎么测呢?硝酸银怎么标定?:haoa:
附录A 饲料中水溶性氯化物的测定方法 GB/T 6439-1992 A.1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法. 本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料.检测范围氯元素含量为0～60mg. A.2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 A.3 方法原理 溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量. A.4 试剂 A.4.1 硝酸：分析纯 A.4.2 硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁 [Fe2（ SO4 ） 3 · xH2O]60g 加水微热溶解后,调成1000mL. A.4.3 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀. A.4.4 氨水：1+19水溶液 A.4.5 硫氰酸铵 [C（ NH4CNS ） =0.02mol/L] ：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中. A.4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L. A.4.7 氯化钠标准工作液：准确吸取2.6溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.此氯化钠标准贮备液的浓度为0.0200mol/L. A.4.8 硝酸银标准溶液[ C （ AgNO3 ） =0.02mol/L] ：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中贮存棕色瓶内,待标定. A.4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氯酸铵溶液滴定,滴定至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式： F=20.00/V[sub]2[/sub][/i]…………………………………（1） 式中：——硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比. 20.00——硝酸银溶液的体积（mL）. 2——硫氰酸铵溶液体积（mL）. A.4.8.2 [fly] 标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL容量瓶中,加硝酸4mL, 硝酸银标准溶液25.00mL,加硫酸铁指示剂2mL,振荡使沉淀凝结,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点. 硝酸银标准溶液浓度计算如下式： c（AgNO3）=¢×（20/1000）×（10/100）除以下式 0.05845×(1－×2)…………………………………（2） 式中：c（AgNO3）——硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L； ¢——氯化钠质量,g； 1——硝酸银标准溶液体积,mL； 2——硫氰酸铵溶液体积,mL； ——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845——与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量. 所得结果应表示至四位小数. A.5 仪器设备 A.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵. A.5.2 分样筛：孔径0.42mm(40目). A.5.3 分析天平：分度值0.1mg. A.5.4 刻度移液管：2、10mL. A.5.5 移液管：25、50mL. A.5.6 滴定管：酸式,25mL. A.5.7 容量瓶：100、1000mL. A.5.8 烧杯：250mL. A.5.9 滤纸：快速,直径15.0cm；慢速,12.5cm. A.6 样品的选取和制备 选取有代表性的样品,粉碎到40目,用四分法缩减到200g,密封保存,以防止样品组分的变化或变质. A.7 测定步骤 A.7.1 氯化物的提取 称取过40目已混匀的样品适量（氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右,氯含量在0.8%-1.6%,称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右）,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50mL,氨水溶液100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤. A.7.2 测定： 准确吸取滤液25.00mL于250mL锥形瓶中,加浓硝酸10mL,硝酸银标准溶液10.00mL,加硫酸铁指示剂10mL,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s不褪色即为终点. 测定结果的计算： = （1－2）× 0.05845 再除以（m*25/150） × 100 式中：——样品质量,g； 1——硝酸银标准溶液体积,mL； 2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,mL； F——硝酸银与硫氰酸溶液体积比； C——硝酸银的摩尔浓度,mol/L； 0.05845——与1.00mL硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质量. 所得结果应表示到二位小数. 公式不好编辑,希望你能看懂. [] 查看原帖>>