如何分解食品中的硫代硫酸钠?

如何分解食品中的硫代硫酸钠?
如何分解食品中的硫代硫酸钠?

如何分解食品中的硫代硫酸钠?
吊白块学名叫甲醛合次硫酸氢钠,亦称吊白粉、雕白块、郎轧来脱等.分子式为：H2C（OH）SO2Na•2H2O,是工业生产中的漂白剂,在食品生产中严禁使用.当它在某些酸、碱试剂存在下,少加热时即起反应,并在反应后生成紫色物质,吊白块的检出是基于这种显色反应.反应产生的SO2有漂白作用,甲醛和SO2均对人体有害.
　　近些年来为提高食品的白度,有人在生产过程中加入吊白块,这样就造成原生质毒物污染食品,危害人们身心健康.据了解有些地方出售的馒头、凉粉、粉皮、腐竹、糖果生产中都加有吊白块,应该引起注意.
　　1、吊白块的定性检验
　　（1）A法
　　1）仪器与试剂：三角瓶、1：1盐酸、锌粒、乙酸铅试纸.
　　2）操作方法：取一定量粉碎的样品于三角瓶中,加约与样品10倍量的蒸馏水,搅拌,再向三角瓶中加入1：1盐酸溶液,再加2克锌粒,在三角瓶口上迅速包上一张乙酸铅试纸,放置1小时,观察.如果乙酸铅试纸变为棕~黑色,即证明试样中有吊白块存在.
　　（2）B法
　　1）仪器与试剂：水浴锅；烧杯；漏斗、滤纸；变色酸溶液：0.1% 15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤.
　　2）操作方法：取粉碎样品20克于烧杯中,加蒸馏水20ml,浸泡30分钟（不断搅拌）,过滤或用玻璃纸透析,取滤液或透析液1ml,加4ml变色酸溶液,置沸水浴上加热20~30分钟,取下冷却,如呈紫色为阳性反应,无色或淡黄色为阴性反应.同时作空白和10μg甲醛标准对照管.馒头、腐竹、糖果、怡糖不易处理样品可用水蒸汽蒸馏,按定量方法中样品测定项目操作,取蒸馏液10~20ml即可.
　　2、吊白块的定量检验
　　（1）仪器与试剂
　　1）721型分光光度计；
　　2）水蒸气蒸馏装置；
　　3）10ml具塞比色管；
　　4）20%磷酸溶液；
　　5）液体石蜡；
　　6）变色酸（C10H8O8S2）溶液：取化学纯变色酸,配成0.1%的15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,临时现配,并用玻璃棉过滤出不溶物.
　　7）甲醛标准贮备溶液：取优级纯甲醛试剂（含量约37%）7.0ml,加1mol(1/2H2SO4)/L硫酸0.5ml,稀释至250ml.
　　（2）标定：取上述标准溶液10ml,稀释至100ml,取稀释液10ml,放入250ml碘量瓶中,加90ml水,加0.1 mol/L碘液20ml,加1 mol/L氢氧化钠15ml,摇匀放置15分钟后,加20ml 1mol(1/2H2SO4)/L硫酸,再准确放置15分钟,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3ml0.5%淀粉指示剂,滴定至蓝色刚退去,同时做空白对照.计算甲醛含量：
　　（V0-V）×C×15
　　甲醛（mg/ml）＝
　　10
　　×10
　　100
　　式中：V0――滴定空白用硫代硫酸钠标准溶液,ml；
　　V――标定稀释甲醛溶液用硫代硫酸钠标准溶液,ml；
　　C――硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L；
　　15――甲醛的摩尔浓度.
　　甲醛应用液：临时稀释至甲醛含量为10μg/ ml.
　　（3）绘制标准曲线：取8只比色管,依次加入甲醛标准溶液：0.00、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ml,以上各管相当甲醛0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0μg.再分别加入1.00、0.98、0.95、0.90、0.70、0.50、0.30、0.00 ml的水,再各加入4 ml变色酸.振摇,置沸水浴中准确加热30分钟,冷却后,在分光光度计575nm波长处测定光密度.以光密度为纵坐标,甲醛溶液浓度为横坐标,作标准曲线.
　　（4）样品的测定：根据样品的估计含量取粉碎试样10~20克,加蒸馏水20ml,加20%磷酸溶液5 ml,加入2~3ml液体石蜡,立即用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液少于100 ml于100 ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,取蒸馏液1 ml（含量高时少取,并用蒸馏水稀释至1.00 ml）,测定,按“绘制标准曲线……加4 ml变色酸……”操作.由测定样品的光密度,在标准曲线上查出相当甲醛的微克数C.
　　（5）计算：
　　C×V1×5.138
　　吊白块含量（μg/g）＝
　　W×V2
　　式中：V1――蒸馏液总体积,ml；
　　V2――测定时取蒸馏液体积,ml；
　　W――取样品克数；
　　C――样品光密度在标准曲线上相当甲醛的微克数；
　　5.138――甲醛与甲醛合次硫酸氢钠换算系数.
　　注意事项：
　　1、样品处理液或蒸馏液不能混浊.
　　2、严格控制沸水浴下部火力不易太大、时间不易过长,因为对显色反应有明显的影响,还应做标准对照管.
　　3、最低检出限：取样10克收集液50 ml,取蒸馏水1 ml,测定时为甲醛1μg/g相当吊白块5.14μg/g.
　　POV过氧化物值检查
　　称取200g左右的粉碎样品于锥形瓶中
　　↓
　　再加入150ml石油醚浸泡4小时以上
　　↓
　　过滤、浓缩
　　↓
　　剩余物为提取样品油
　　↓
　　精称2～3g左右样品油,于250ml锥形瓶中
　　↓
　　加入50ml的氯仿：冰乙酸=2：3混合液和1ml饱和碘化钾
　　加盖摇匀,暗处放置5分钟
　　↓
　　取出加蒸馏水100ml,加1ml 1%质量浓度的淀粉指示剂摇匀
　　↓
　　以标准物质的量浓度的硫代硫酸钠滴定紫色消失即为终点
　　记录滴定量
　　↓
　　（V-V0）×C
　　POV=—————————— ×1000
　　W
　　式中： V=试样消耗硫代硫酸钠的体积
　　V0=空白消耗硫代硫酸钠的体积
　　C=硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度
　　W=试样的质量