本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰背景:样品较多,仪器24小时运行柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均是同一厂家.背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/07/13 13:37:44

本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰背景:样品较多,仪器24小时运行柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均是同一厂家.背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。
本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰
背景:样品较多,仪器24小时运行
柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均是同一厂家.
背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。
仪器基本上都是24小时运行,柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均 是同一厂家。
分析条件:
INJ 300℃ DET 320℃
程序:初始温度 150℃,速率5℃/min 升至320℃,停留30min。
一般情况下等间距峰分布于21min---54min之间,等间距的峰与峰之间相隔2min左右
已采取措施:一般情况下,我们清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后会恢复正常。
现在的问题:
1)如何判断是隔垫流失或柱流失中的哪种原因造成的?
2)不同的仪器出现等间距峰的频率差别较大。大部分仪器一周左右,甚至十天半个月才会出现等间距的峰,一般要彻底清理仪器(包括气化室、玻璃衬管、分流、导针槽的清洗,一般用THF;还有玻璃棉、进样垫的更换)后才会恢复正常。而有一台仪器大多数情况下都是清理仪器(同上)后没什么效果,需要反复清理几次后才有效果,而且待恢复正常后的一两天,会再次出现等间距的峰。
清理仪器到底有没有效果?这种现象如何解释?
3)怎样尽量减少或避免等间距峰的出现?

本人做气相分析时,仪器(岛津2010)经常出现等间距的鬼峰背景:样品较多,仪器24小时运行柱子(安捷伦DB-5MS)、隔垫(淡黄色)均是同一厂家.背景:我们的样品较多,仪器是24小时运行做样。
这位朋友在问题说的好详细,让回答者感觉心情挺好的.
针对于你问题,我从个人经验中给你一些参考,
1)隔垫流失最好的判断方法当然还是要GC-MS了.常做GC-MS的人都知道,在刚才换了隔垫后都直接进样后都会发现了大量的杂峰,而这些峰都会有一个共同的特点就是149的碎片,这是典型的增塑剂的碎片,也就是说,这些都是隔垫流失的表现,进几针样品后,隔垫开始热稳定,这时就不会再看到这些杂峰了.而色谱柱的流失,最多的都是硅氧环,这在谱库里已经 有了大量的描述了,这里不多说.当然判断原因,普通多看进的样品中是不是对色谱柱造成了化学损坏,还有日常误操作中的热损坏及化学损坏.比如你用的色谱柱最高升到320,个人觉得多数的样品没必要用如此高温,从保护色谱柱来说,最高升到280或300更佳.
2)出现这样的等间距的峰,做过气相色谱的人都是非常头疼的,除了一楼所说的电源问题,还有就是检测器的铁锈,及所测样品性质造成的对仪器影响.但可以肯定一点的是,这种情况不太可能是检测器以前的问题,集中一点就是检测器的问题,仔细清理检测器,尤其是铁锈等问题.
3)经常清理检测器,更换新一些的配件,加稳压器,保证额定工作电压是你最先应该做的.

需要描述那么清楚吗?
等间距的峰基本上只有一个原因:电信号脉冲。 即电源的问题,电源肯定没加稳压器。

1.检查气源,是不是你的气源的纯度有问题。
2.检测器是不是不稳定。
换个干净的气源,其他条件不变试试。如果气源没问题的话,换一下检测器试试。